在實(shí)際測(cè)定中會(huì)出現(xiàn)甲烷峰的面積比總烴峰的面積大的情況,因?yàn)榧淄榉搴涂偀N峰是單獨(dú)分別作標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算,最終不影響計(jì)算,但是可能會(huì)出現(xiàn)計(jì)算結(jié)果中非甲烷總烴含量為負(fù)的情況,需要特別的注意。
綜合各個(gè)因素,可能有以下因素:
1 定量環(huán)不準(zhǔn)
如果說(shuō)兩個(gè)定量環(huán)之間有較大的誤差,尤其是甲烷柱定量環(huán)較大,那么在分析時(shí)候,在峰面積上就會(huì)出現(xiàn)甲烷峰比總烴峰面積大的情況。
解決方法:在同樣的條件下只更換定量環(huán)比較不同定量環(huán)的峰面積大小。
2 總烴柱有微量吸附/定量環(huán)對(duì)甲烷、丙烷有吸附
總烴柱一般填充的為玻璃微球,對(duì)微量的烴類(lèi)可能具有吸附作用
解決方法:
(1)更換較短的總烴柱或者空柱子進(jìn)行試驗(yàn);使用硅烷化的玻璃微球柱;
(2)換成同樣的GDX-104,即在總烴柱位置和甲烷柱位置上同時(shí)安裝一樣的GDX-104進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對(duì)。
3 總烴柱氧氣出負(fù)峰
可能總烴柱使用除烴空氣測(cè)定氧峰時(shí)候是負(fù)峰,這樣子氧峰和總烴出峰重合,使最終的峰面積進(jìn)行了消減。
解決方法:實(shí)際測(cè)定氧峰,調(diào)整氧峰為正峰;具體方法為調(diào)整氫氣流量。
4 總烴柱氧氣出負(fù)峰
實(shí)際測(cè)定中,GDX-104是可以將氧峰和甲烷峰分開(kāi)的;可能是測(cè)定過(guò)程中GDX-104太短,或者是色譜柱流量不合適致使氧峰和甲烷重合
解決方法:增長(zhǎng)GDX-104進(jìn)行嘗試,或改變流量調(diào)整在GDX-104氧氣和甲烷的分離度;
5 樣品氣與除烴空氣氧含量差別大
在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中,樣品氣采樣于煉廠等高溫環(huán)境,其中的氧含量低于正常空氣;測(cè)定氧峰的空氣卻是使用的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣,導(dǎo)致測(cè)定出來(lái)的氧峰面積偏大,總烴峰-氧峰之后,結(jié)果比甲烷峰面積小。
6 總烴柱和甲烷柱流量不合適
顯示總烴和甲烷的測(cè)定必須在相同的氣相色譜條件下,包括參數(shù)設(shè)置以及硬件配置(除色譜柱外),否則很容易出現(xiàn)甲烷含量高于總烴含量,即NMHC值為負(fù)的情況,尤其是在甲烷柱的柱流量設(shè)置大于總烴柱時(shí),出現(xiàn)此類(lèi)情況就更加頻繁。
解決方法:調(diào)整甲烷柱和總烴柱流量。
通過(guò)實(shí)際的測(cè)定,發(fā)現(xiàn)手中的四個(gè)定量環(huán)安裝在甲烷柱位置時(shí),在同樣的條件下甲烷峰面積最大為90000,最小為7000。挑選峰面積類(lèi)似的兩個(gè)定量環(huán)之后,分析室內(nèi)空氣中的非甲烷總烴,總烴的峰面積、含量較甲烷的峰面積、含量都大,分析呈現(xiàn)正常狀態(tài)。